Practica N°6

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN JUGOS COMERCIALES

OBJETIVO :

 Aplicar técnicas de análisis cuantitativo, en este caso, acidimetría, para la terminar el porcentaje del ácido cítrico presente en bebidas comerciales

FUNDAMENTO:

En química, los procesos de alcalimetría y acidimetría son métodos de análisis cuantitativos y volumetricos, pero son métodos inversos entre ellos.

En el caso de alcalimetria, se hace referencia a la forma de hallar la concentración de una solución alcalina, o tambien de la determinación de la cantidad de alcali, por ejemplo los óxidos, hidróxidos o carbonatos, o cualquier otra base fuerte o débil como el amoniaco, que posee un sustancia.

Por otro lado, la acidimetria, es el método que se encarga de determinar la cantidad de ácido que se encuentra de manera libre en una disolución. En ambos métodos, se utilizan los mismos procesos.

Materiales:                                                             Reactivos:

3 matraces erlenmeyer  de 250 ml                             Agua destilada
Matraz aforado de 100 y 250 ml                                NaOH grado reactivo
Pipetas aforadas de 5, 10, 25 o 50 ml                        Bebida con jugo de naranja
3 vasos de precipitado de 250 ml                              Bebida con jugo de guayaba
Soporte universal                                                    Bebida con jugo de limón
Pinzas para bureta                                                   Solución de fenolftaleína
Bureta de 25 o 50 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Balanza granataria
Charola de aluminio para pesar
Material de limpieza completo
Cuchara de plástico desechable

TÉCNICA: 

1. Prepara 100 ml de NaOH 0.1N  
2. Toma una muestra de 25 ml de bebida de jugo de naranja y dilúyela con agua destilada en proporción de 1:10.
3. De la muestra diluida de bebida, toma 25 ml y colócala en un matraz erlenmeyer.
4. Repite el paso anterior con otros dos matraces. Numera con etiquetas cada matraz, con los números 1, 2 y 3 para tener un control de tu técnica analítica.
5. Agrega cada matraz erlenmeyer, 4 o 5 gotas de indicador de fenolftaleína.
6. Coloca en tu bureta el hidróxido de sodio 0.1N y procede a titular cada una de las muestras  
7. No olvides registrar el volumen inicial y final de cada determinación, pues necesitarás el dato para afectuar el cálculo del porcentaje de ácido cítrico 
8. Determina el porcentaje del ácido presente en la bebida comercial expresado como ácido cítrico con la formula siguiente:

                               

%ACIDO CITRICO = N_NaOHxV_NaOHx m.eq.acido cítrico x 100

Gramos de muestra

CALCULOS:

100ml de NaOH 0.1N puro

E=NxV                 Gr=ExPE                               PE=39.98

E:0.1x0.1              Gr=0.01x39.98

E=0.01                  Gr=0.39=0.4

Densidad de las bebidas:

Jugo de Naranja:

Matraz=73.6                                           93.4-73.6=19.8                  D=19.8/25

Matraz con 25ml del jugo= 93.4                                                       D=0.792

Jugo de Limón:

Matraz=73.6                                                                                  D=13.6/25

Matraz con 25ml del jugo=87                  87-73.6=13.6               D=0.544

Jugo de Guayaba:

Matraz= 73.6                                            85.2-73.6= 11.6           D=11.6/25

Matraz con 25ml del jugo= 85.2                                                   D=0.464

Practica N°8

DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA TABLETA..

Objetivo:     

Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometria, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.

Técnica:

Preparacion del ericromo negroT.                                               

Se disolvieron 0.2 gramos en 50 ml. de etanol

Procedimiento analítico:

1. Para comenzar se trituraron dos tabletas en el mortero, y posteriormente se peso.

2. Después se agregaron 0.2 gr. En cada uno de los matraces.

3.  Agregamos 50 ml. de agua destilada .

4. Añadimos 10 gotas de solución buffer pH 10.

5. Se le agregaron 3 gotas de ENT, hasta una coloración purpura.

6. Se coloco el EDTA  en la bureta

7. Se titulo a cada matraz con el EDTA, hasta ponerse con un tono azul.

CALCULOS:

Formula:

%Ca=%Ca= N EDTA x V EDTA x meq de Ca x 100/GRAMOS MUESTRA

Peso del mechero: 593.34

Peso del mortero con pastilla: 607.4

Peso de matraz:

Matraz 1  

138.1

   o.2                                                                   

Matraz 2

140.3

  0.2

Matraz 3

125.3

0.2   

                   Bureta 

Matraz 1 :  25 ml 

Matraz 2 : 10 ml 

Matraz 3:   13 ml

Formula:

%Ca=%Ca= N EDTA x V EDTA x meq de Ca x 100/GRAMOS MUESTRA

Matraz 1  

%Ca=  0.1 N x 25ml x 0.02x 100 /0.2

X= 25

Matraz 2

%Ca=0.1 N x 10ml x 0.02 x 100 / 0.2

X= 10

Matraz 3

%Ca= 0.1N x 15 ml x 0.02 x 100 /0.2

X=15

Pmm:

(25)            (100) (100) : 250000

____

100

(10)

____          (1000) (1000) : 10000 

100  

(15) 

___            (1000) (1000) ;150000 

100             

Cuestionario:

1. Escribe las reacciones químicas que se llevan a cabo al realizar la titulación:

2. ¿Cómo conviertes los mili equivalentes a miligramos de calcio?

PE=gr

m.eq=mg 

PE= PA/2= 40.054 gr/pe

m.eq= 0.040 mg/m.eq

3. Realiza las conversiones necesarias para que verifiques que los mg/litro equivalen a las ppm en soluciones diluidas.

Matraz 1

(25)            (100) (100) : 250000

 ____

100

Matraz 2

(10)

____          (1000) (1000) : 10000 

100  

Matraz 3

(15) 

___            (1000) (1000) ;150000 

100             

 4-investiga la Ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados:

ENT

1.1  Identificación de la sustancia o del preparado  Denominación: Negro de Eriocromo T  1.2  Sinónimo: Acido 3-Hidroxi-4-[(1-Hidroxi-2-Naftalenil)azo]-7-Nitro-1Naftalenosulfónico Sal Sódica, Mordant Black 11 1.3  Uso de la sustancia o preparado: Usos: para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina.

Primeros auxilios 

4.1  Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito.  

4.2  Inhalación: Ir al aire fresco.  

4.3  Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.  

4.4  Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. En caso de irritación, pedir atención médica.  

4.5  Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vómito. Pedir atención médica.

EDTA

1.- Nombre Comercial:  E.D.T.A. Acida 2.- Nombre Químico:  Acido Tetracetico Etilen Diamina 3.- Peso Molecular:   292,12 4.- Familia Química: No disponible 5.- Sinónimos:   Edatamil, Acido Edetico, Endrate, Acido Tetrino 6.- Otros datos:  Formula:  ((HOCOCH2)2NCH2)2

Ingestión accidental

Puede causar irritación en el tracto digestivo puede causar reacción alérgica

De a beber inmediatamente agua o leche. Nunca de nada por la boca a una persona que se encuentre inconsciente. Solicitar asistencia medica de inmediato.

Contacto con los ojos

Puede provocar Irritación en los ojos

Lavar suavemente con agua corriente durante 15 min abriendo ocasionalmente los párpados. Solicitar atención médica de inmediato.

Contacto con la piel

Puede provocar irritación de la piel.

Lavar con agua corriente durante 15 min .  Al mismo tiempo quitarse la ropa contaminada y  calzado. Solicite atención medica

5. Investiga qué es la dureza del agua y cómo pueden “ablandarse”.

La dureza del agua es aquella que contiene disueltos minerales como Calcio y Magnesio (iones positivos) principalmente, y su grado de dureza dependerá de la cantidad de los mismos en la disolución. También puede contener bicarbonatos; a ese tipo de dureza se le llama dureza temporal ya que se puede eliminar hirviendo el agua. Eventualmente la dureza del agua podría ser debido a su alto contenido de hierro.

Para ablandar el agua se utilizan los Suavizadores, también llamados descalcificadores ó ablandadores de agua. Básicamente son aparatos que utilizan medios mecánicos, químicos y/o electrónicos para disminuir la cantidad de minerales en el agua

6.- ¿Corresponde el contenido de Ca con lo indicado en el empaque? 

En esta ocasión no obtuvimos mucha precisión ya que nuestros resultados varían con los indicados en el empaque, esto debido a que tuvimos algún error durante el procedimiento.

Conclusión:

En esta práctica, lo que hisimos  fue determinar la cantidad de calcio que contiene  una tableta de complemento alimenticio, aquí fue  necesario regular el pH a 10 ya que si no lo hacíamos no se va a formar el complejo, es por eso que utilizamos la solución Buffer ya que esta reacción se lleva a cabo en medio alcalino. En la  práctica utilizamos una cantidad mínima de ENT que hizo la formación de compuesto solubles color purpura. Titulamos con EDTA que actua como quelona ya que es un ligante quelante capas de formar iones complejos hidrosolubles y a este último paso se le llama punto final que es cuando al titular con EDTA cambia de color purpura a azul.

Práctica No. 5

Separación e identificación de cationes del grupo analítico II
OBJETIVO:
1. Identificar los cationes que componen el grupo analítico II
2. Reconocer los reactivos de grupo
3. Identificar con reacciones específicas cada catión, reconociendo el nombre de los compuestos empleados y los productos formados.


Pero para proceder a realizar la practica tuvimos que hacer los cálculos correspondientes:

Hidróxido de amonio (NH4OH)

PM: 35.04     N: 6m x 0.1 lt = 0.6     Gr: 0.6 x 35.04 = 21.02     

Benzoato de Sodio (NaBz)

PM: 144.05     N: 0.5 x 0.1 = 0.05     Gr: 0.05 x 144.05 = 7.2

Ácido Nítrico (HNO3)

PM: 63.003     N: 6 X O.1 = 0.6     Gr: 0.6 X 63.003 = 37.80 

Ácido Benzoico (C6H5COOH)

PM: 122.07     N: 0.5 X 0.1 = O.05      Gr: 0.6 X 122.07 = 6.10

Ácido Clorhídrico (HCl)

PM: 36.35     N: 6  x 0.1= 0.6      Gr: 0.6 x 36.35 = 21.87

Hidróxido de Sodio (NaOH)

PM: 39.98     N: 6 x 0.1 = 0.6     Gr: 0.6 x 39.98 = 23.9

Nitrato de Amonio (NH4NO3)

PM: 79.97     N: 1  x 0.1 = 0.1     Gr: 0.1 x 79.97 = 79.97

Cloruro de Mercurio (HgCl2)

PM: 271.49       N: 0.1 x 0.1 = 0.01      Gr: 0.01 x 271. 49= 2.7149   PUREZA: 99.6 --- 100

                                                                                                                                    

 2.71 ---X  = 2.72

MATERIALES: REACTIVOS:

Ácido Nítrico.

Benzoato de Sodio.

Hidróxido de Amonio.

Ácido Clorhídrico.

Hidróxido de Sodio.

Para iniciar nuestra practica teníamos que hacer varias soluciones, por eso nos repartimos las soluciones en todo el grupo cada equipo elaboro 2 soluciones para que así fuera mas fácil y una vez listas las soluciones comenzamos a elaborar nuestra practica.

Lo primero que hicimos fue agregar 2 ml de nuestra muestra problema a un tubo de ensayo, posteriormente le agregamos aproximadamente 2 o 3 gotas de NH4OH 6M para alcanzar un PH de 3-4

eso lo comprobamos con las tiras que miden el PH, luego le agregamos 2 gotas de NH4Bz 0.5M y lo pusimos a calentar un rato, luego agregamos 5 gotas de NaBz 0.5M y lo pusimos a calentar durante 10 minutos, luego esperamos a que tomara una temperatura ambiente y lo llevamos a centrifugar, una vez que salió de la centrifuga separamos las pequeñas partículas que nos quedaron en el tubo, después a estas partículas le agregamos HNO3 y lo centrifugamos.

En el precipitado que nos quedó teníamos los cationes a identificar, a este precipitado le agregamos 10 gotas de HNO3 6M y lo pusimos a calentar, luego enjuagamos con HNO3 y lo llevamos a centrifugar,una vez centrifugado separamos el líquido y el precipitado en tubos de ensayo diferentes.

Al precipitado le agregamos HCl 6M y lo disolvimos, posteriormente se dividio en 2 porciones, a la porción 1 se le añadio Fe (alambre) y lo hervimos hasta reducirlo en un pequeño volumen, despues lo centrifugamos y se descartó el precipitado, al líquido se le agrego 1 gota de HgCl2 0.1M y nos dio un precipitado blanco grisáceo lo cual nos confirma la presencia de Sn.

A la porción 2 se le agregaron 10 gotas de ácido oxálico saturado, luego se le gregó 1 gota de Na2S 0.1M y dió un precipitado naranja y es Sb2S3, si el precipitado es oscuro debemos centrifugar y descartar lo centrifugado, luego lavamos el precipitado 3 veces con NH4NO3 1M y descartamos lo lavado, al precipitado le agregamos 6 gotas de Na2S, centrifugamos y descartamos el precipitado, luego el líquido lo acidificamos centrifugandolo con HCl y nos da un precipitado naranja que indicara Sb2S3.

Después el Líquido se alcalinizó con NaOH 6M y se le agregaron 4 gotas de H2O2 luego se puso a hervir por un minuto, esperamos a que tomara temperatura ambiente y lo centrifugamos, luego separamos el precipitado y el líquido en tubos de ensayo distintos.

Primero disolvimos el precipitado en HCl 6M y lo dividimos en 2 porciones, la porción 1 se alcalinizó con NaOH 6M y se le añadió Na2SnO2 (agregando a NaOH 6M 2 gotas de SnCl2 0.1M) y nos da un precipitado negro lo cual indica la presencia de Bi.

Luego el líquido lo disolvimos en HCl 6M y lo dividimos en 2 porciones, la porción 1 se acidificó con HCl 6M, después le añadimos 1 gota de solución alizarina, luego alcalinizamos con NH4OH 6M y nos quedó un precipitado rojo lo cual indica la presencia de Al. A la porción 2 le añadimos 1 ml de acetato de etilo, luego lo acidificamos con HCl 6M y H2O2 luego una pequeña capa azul indicara la presencia de Cr.

conclusión: Pudimos identificar los cationes que se encuentran presentes en el grupo II. que son los siguientes y las coloraciones que se obtuvieron para así saber su presencia:

Estaño (Sn) -Que dio un color blanco

Cromo(Cr)-Este dio una coloración algo azul verdosa

Aluminio(Al)-Dio una coloración roja

Bismuto(Bi)- Dio una coloración oscura.

Fierro(Fe)- Coloración azul.

En esta practica como no teníamos el reactivo (H2S) para que los cationes reaccionaran tuvimos que utilizar NaBz para formar precipitados por eso fue importante el medidor de pH con el que tendríamos la medida exacta para hacer reaccionar las soluciones que hicimos.

Aprendí muchas cosas en esta practica que me ayudaran a mejorar mis aprendizajes en los análisis que hemos estado haciendo así como las diferentes coloraciones que dan los cationes de los grupos 1 y 2 que hemos visto hasta ahora así como identificar con que tipos de elementos reaccionan, etc.

Bibliografia

http://html.rincondelvago.com/identificacion-de-cationes-del-grupo-iii.html

http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm